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鋯反應釜在硫酸生產線上的應用

發布日期:[ 2015年1月25日 ] 共閱[ 6207 ]次

國內生產硫酸鋁工藝有二種。一種為常壓工藝生產硫酸鋁,另一種為中壓工藝生產硫酸鋁。常壓工藝生產硫酸鋁能耗大,廢氣排放量大,環保問題突出。中壓生產工藝能耗低,廢氣排放量少,生產清潔環保,符合國家低碳環保發展方向。中壓反應生產硫酸鋁技術比較成熟,生產工藝完全能夠滿足催化劑生產需求。但國內中壓工藝生產硫酸鋁工藝使用設備搪瓷釜、碳鋼襯鉛貼耐酸瓷磚釜、碳鋼襯鉛貼石墨板釜在工業生產中有明顯的缺陷,這些反應釜在工業生產中也有著明顯的缺陷。搪瓷釜在硫酸鋁反應過程急劇的熱脹冷縮下容易炸裂而脫瓷,使用壽命大約半年左右;碳鋼襯鉛貼耐酸瓷磚釜,由于鉛在高溫下產生鉛蒸汽,影響人體健康,達不到環保要求;碳鋼襯鉛貼石墨板釜在硫酸鍋反應過程急劇的熱脹冷縮下,石墨板容易脫層,使用‘年左右石墨板需要重新襯,而且反應釜襯鉛,高溫下產生鉛蒸汽,影響人體健康。這些反應釜均不適合硫酸鋁溶液的生產。鋯和鋯復合板制成的反應釜進行反復的論證,發現鋯復合板制成的反應釜在硫酸鋁反應中可行。2012年寶雞寶冶鈦鎳制造有限責任公司制成一臺鋯反應釜在生產領域硫酸鋁裝置中運用,取得了較好的效果。

1鋯板反應釜的研發

1.1鋯金屬掛片試驗

在調研考察中發現,金屬鋯能耐濃度低于70%的硫酸。生產無鐵硫酸鋁制備硫酸鋁時,硫酸反應濃度均在50%以下,因此選用鋯材質可達到生產工藝要求。為了進一步確定鋯板用作硫酸鋁反應釜防腐材料的可行性,我們就純鋯板和純鋯板內包碳鋼板三種材料進行了硫酸鋁反應釜內掛片實驗,結果見表1。
表1

從反應釜內掛片實驗看到:純鋯板和鋯板內包碳鋼板的耐腐蝕性能力強。其中以鋯材料在硫酸鋁制備中耐腐蝕性更好。陜西省寶雞市力興鈦業公司、湖南博云新材有限公司、青島中捷鈦金制品廠提供純鋯板和鋯板內包碳鋼板能夠滿足耐強腐蝕的技術要求。

1.2鋯及鋯復合板反應釜的可行性

1.2.1鋯金屬相關背景

隨著現代化工工業發展,需要應對的介質環境越來越苛刻,不銹鋼與鐵、鎳合金難于勝任,而采用鋯用作結構材料,盡管用其制作設備一次性投資很高,但從使用壽命、單元設備產量的增加、設備維修費用以及對工藝介質無污染等綜合因素去考慮,用鋯作為化工設備的結構材料是經濟可靠的,越來越受到人們的青睞。

市場上的鋯材分為兩類:反應堆級和化工級,所謂的反應堆級為無鉿的鋯合金,因為鉿的存在會影響中子輻射,如2rcaloy-2,2rcaloy-4與2r-2.5Nb?;び霉I純鋯含鉿約小于4.5%,并不影響鋯的耐腐蝕性與力學性能。由于鋯礦中共存鉿,提煉時鉿難以分離,無鉿鋯較昂貴,化工級鋯(含鉿)較便宜。純鋯比重~6.49g/cm3,熔點~1850℃,線膨脹系數遠遠低于鋼,鋯材與鋼不能熔化焊接,對溶液中含Cl-、Fe3+離子耐受程度較低。

1.2.2鋯鋼復合的層次問題

迄今為止,我國尚無鋯和鋯合金設備的設計標準,并且缺少壓力容器用鋯材標準,主要參照ASME規范,同時又遵守《壓力安全技術監察規程》的有關規定。通常用于制造壓力容器的鋯材牌號為ZrR60702,采用純鋯制造壓力容器一般只適應低壓的小容器。因鋯材與鋼不能進行熔化焊接,應用爆炸成型技術,加工成鋯/鋼復合板用作容器主體材料,既耐腐蝕,成本也較低。比較通用的作法是鋯、鈦、鋼三層復合,采用鈦作過渡層剪切強度均值均超過280MPa,復合板界面結合率均可達到A級要求,因此,采用鋯、鈦、鋼三層復合是生產優質復合板的首選。鋯材有核級及化工級,因耐腐蝕性能相同而化工級要便宜一些,制作容器一般選用化工級,從我們前期采用寶雞力興等廠家提供的鋯板作的掛片實驗情況來看,腐蝕率是非常低的(不大于0.10mm/a,折算成硫酸鋁生產實際使用工況),設計時如選用2.5mm厚鋯板,設計壽命十年無問題。因此,單純就防腐性能來說,國產力興等廠家提供的鋯板是勝任的。

2硫酸鋁帶壓反應釜的制作

15m3硫酸制備釜由陜西省寶雞市寶雞寶冶鈦鎳制造有限責任公司制造。具體參數如下:
表2

3反應釜工業試驗

2012年3月,鋯材反應釜投入試運行。其工藝流程為:打開硫酸鋁反應釜的排氣閥和加料口,在常壓下向反應釜先‘次性加入按投料配比計量的化學水,開攪拌,再‘次性加入按投料配比計量的氫氧化鋁粉,然后,封閉投料口,再加入按投料配比通過從計量罐計量的濃硫酸,并控制加酸時間,然后關閉硫酸鋁制備釜的排氣口閥門繼續進行密閉帶壓反應100min,反應完后,通化學水冷卻,然后加‘定量的水將濃度稀釋到90~100gAl203/1后,繼續冷卻至100℃以下,將最終反應完后的硫酸鋁放入到硫酸鋁溢流罐中。該反應進行了5次,產品質量和收率均滿足生產要求,反應時無需加熱,反應時壓力在0.2~0.3MPa,溫度在120~140℃,完全能滿足硫酸鋁生產需要。
表3

4結論

以帶壓法制備硫酸鋁,其特點是:

(1)密閉環境下利用反應自身產生的熱能完成反應,可制備出合格的硫酸鋁溶液,較常壓法能耗低,且廢氣排放量少;

(2)該工藝采用了一種新型材質——鋯復合材料制造的反應釜,耐腐蝕能力強,且該反應釜為國內第一臺大容積壓力反應釜,系國內首創。

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